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Gamry電化學工作站校正數據解析

更新時間:2017-03-07點擊次數:7609

目的

本技術說明旨在幫助用戶更好地理解Gamry電化學工作站的校正過程與數據,一般只需簡單看一看,即可判斷是來自儀器內在的問題,還是由外部因素所引起。

 

介紹

要獲取可重復的準確數據,必須對您的Gamry電化學工作站進行適當的校正,這個診斷測試能夠幫助用戶判斷儀器是否存在問題,是故障排除的*步。

通常自檢都沒有問題,但有時,會有個別項目不能通過,這篇技術說明能夠幫助您正確解析校正結果數據,從而決定下一步操作。

Gamry Interface系列和Reference系列電化學工作站的自我校正,結果基本上類似。

 

實驗室條件

當運行Gamry電化學工作站校正時,請首先確認儀器已經正確接地和預熱,另外,電解池是否已經放置于法拉第屏蔽箱中(防止雜散電磁場的干擾)。如果不滿足上述條件,可能會由于這些外部問題而導致儀器校正失敗,這不是儀器內部電路原因造成的。

 

放棄、重做還是忽略?

當校正過程中某個項目不能通過時,會顯示提示信息“Abort, Retry, or Ignore?”一般來說,我們建議您點擊“Ignore”繼續進行校正,這樣儀器將會保存校正報告,方便過后進行分析。

 

通道補償

Gamry電化學工作站自我校正的*步是檢查通道補償。

這一步測試一般都能正常通過,如果失敗,意味著電化學工作站本身出了問題。因此,如果“Ich Channel Offset”或者“Vch Channel Offset”測試顯示不通過,您需要將儀器寄給我們上海辦公室作進一步測試和分析。

 

Esig衰減補償

檢查電壓信號的Esig衰減測試,僅與Reference系列相關,如果這項測試失敗,則可能是電極線纜出了問題。換一根同樣的線再測,看看是否能順利通過。如果仍未通過,請。

 

IE補償

Reference系列電化學工作站

對于Reference系列電化學工作站,如果前四個“IE Offsets”測試不通過,這未必是什么重大問題。Reference系列電化學工作站非常靈敏,附近小的雜散放電(低至皮安級的電流),或者甚至儀器內部電路板附近濕度上升,都可能引起系統噪聲。確認實驗室條件符合要求(預熱、電解池置于法拉第箱中、接地),再次進行校正。如果測試幾次,仍不能通過,請保存好校正報告,然后Gamry。

以下是Reference 3000受到系統雜散電壓干擾的例子。未通過的項目標記為紅色。請注意,在低量程時未通過測試,而隨著量程不斷提高,越來越接近儀器要求的誤差范圍。再次運行校正程序后,測試通過。

IE Offset [0]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [1]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [2]:  -2.499907 (+/-0.1530099) - FAILED

IE Offset [3]:  -0.3623838  (+/-0.0180118) - FAILED

IE Offset [4]:  -0.0360763  (+/-0.0044999) - FAILED

IE Offset [5]:  -0.0031543  (+/-0.00315) - FAILED

IE Offset [6]:  -0.0001412  (+/-0.003015) - PASSED

IE Offset [7]:  0.000234  (+/-0.0030015) - PASSED

IE Offset [8]:  0.000261  (+/-0.0030001) - PASSED

IE Offset [9]:  0.000876  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [10]:  0.0006043  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [11]:  0.0006585  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [12]:  0.0005845  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [13]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [14]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [15]:  0  (+/-0.003) - PASSED

Interface系列電化學工作站

對于 Interface系列電化學工作站,如果前面兩個IE Offsets沒通過,這不一定是儀器出了問題。低量程可能是對附近偶然的雜散放電作出的響應。再次運行測試,如果仍不通過,請Gamry。

 

所有Gamry電化學工作站適用

誤差范圍可能會比較容易混淆。測試報告顯示允許的誤差范圍是±0.003 V,但對于儀器校正,可以將IE Offset調整到±0.005 V。因此,當誤差達到5 mV時,即使被標記為“FAILED”,電化學工作站仍然是可以正常使用的。IE Offset 測試中,±0.005 V的誤差并不會影響系統的性能。如果誤差超過±0.005 V,IE Offset 測試失敗,請Gamry。

以下是某臺Reference 600的校正數據,偏差在5 mV以內(標記為紅色),超過了要求的3 mV,儀器仍可以正常使用。

IE Offset [0]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [1]:  0.1395359  (+/-0.5029737) - PASSED

IE Offset [2]:  0.0125915  (+/-0.0529929) - PASSED

IE Offset [3]:  -0.0009198  (+/-0.0079992) - PASSED

IE Offset [4]:  -0.0029896  (+/-0.0035) - PASSED

IE Offset [5]:  -0.0034733  (+/-0.00305) - FAILED

IE Offset [6]:  -0.0033375  (+/-0.003005) - FAILED

IE Offset [7]:  -0.0033915  (+/-0.0030005) - FAILED

IE Offset [8]:  -0.0040573  (+/-0.0030001) - FAILED

IE Offset [9]:  -0.0030547  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [10]:  -0.0030556  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [11]:  -0.0030545  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [12]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [13]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [14]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [15]:  0  (+/-0.003) - PASSED

 

靜電計(EL)補償

靜電計(EL)補償測試也常常引起混淆。測試報告顯示的允許誤差范圍是±0.003 V,但對于儀器校正可以放寬到±0.005 V。因此,如果誤差不超過5 mV,即使被標記為“FAILED”,電化學工作站仍然可以正常使用,±0.005 V誤差并不會影響系統性能。如果靜電計補償(EL Offset)測試失敗,并且誤差超過±0.005 V,請Gamry。

 

Pstat Control Offset, Scan DAC Offset, ZRA Scan Offset, Pstat Bias DAC Offset, DDS Offset, 以及 Positive Feedback Offset

這些不同的測試, 適合于Gamry Interface系列和Reference系列電化學工作站。如果其中一項或多項不能通過,可能是電極線纜的問題,嘗試換用一根同樣類型的線,再次運行校正程序。

如果其中一項不能通過,但所有Applied DC測試都能通過情況下(參考下面的數據),可能是電化學工作站內部的問題,請Gamry,獲取幫助。

 

Applied DC測試

如果Applied DC測試不通過,但前面提到的測試均能通過的情況下,可能是電極線纜出了問題。換用一根同樣的線再測試。

以下是狀態正常的Reference 3000,使用一根有問題的電極線進行校正的情況,未通過的項目標記為紅色。

Pstat Control Offset [0]:7.540061E-006(+/-0.008)- PASSED

Scan DAC Offset [0]:  6.794175E-006  (+/-0.008) - PASSED

Scan DAC Offset [1]:  9.42243E-007  (+/-0.008) - PASSED

Scan DAC Offset [2]:  1.817607E-008  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [0]:  0.0001081  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [1]:  0.000112  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [2]:  0.000115  (+/-0.008) - PASSED

Pstat Bias DAC Offset [0]: 8.403379E-006  (+/-0.008)-PASSED

Positive Feedback Offset [0]: 2.085462E-005 (+/-0.005) -PASSED

APPLIED DC PSTAT: 9.053656E-008 (0.0005 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC PSTAT: 1.424587E-008 (-0.0005 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC GSTAT:  -3.99024E-005  (-1 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC GSTAT:  -3.892947E-006  (1 +/- 10%) - FAILED

如果Applied DC測試與之前提到的測試都無法通過,請Gamry,獲取幫助。

 

Summary總結

本技術說明詳細描述了各種自我校正測試項目,以及怎樣快速判斷是否來自電化學工作站內部的問題,還是電極線纜的問題。同樣,如果您對Gamry設備的操作有任何問題,都可以。

 

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